スルファピリジンのDSC測定方法
スルファピリジンは、分子量249.29、分子式C₁₁H₁₁N₃O₂S、CAS番号144-83-2のスルホンアミド系抗生物質です。室温では白色からオフホワイトの固体として存在し、性質は安定していますが、可燃性で光に敏感です。水にはわずかに溶け、DMSOやメタノールには少量溶けます。
実験目的
示差走査熱量測定（DSC）は、医薬品の熱挙動および物理化学的特性の研究に広く用いられており、医薬品の研究開発および品質管理において重要な役割を果たしています。
スルホンアミド系抗菌薬であるスルファピリジンについて：
DSCは純度を決定するために使用できます。純粋なスルファピリジンの融点は191～193℃です。DSCは融解ピークを正確に測定し、これは間接的にサンプルの純度を反映します。
スルホンアミドは多形を示すことがよくあります。異なる結晶形は、異なる熱力学的安定性、溶解性、およびバイオアベイラビリティを示します。DSCは結晶形転移を識別および区別できます。
また、賦形剤と混合したスルファピリジンの熱挙動を監視することにより、薬物と賦形剤の適合性研究に使用でき、潜在的な相互作用を検出できます。
実験装置
① ST146結晶熱分析装置
② サンプラー、るつぼ、デシケーター、高精度天秤およびその他の補助機器
実験手順
① 装置および補助機器を点検し、清潔で乾燥しており、汚染がないことを確認します。
② インジウム、亜鉛、サファイアなどの標準物質を使用して、温度、熱流、および比熱容量の校正を行います。
③ サンプルを乾燥させます。通常5±2mgのサンプル質量を秤量し、専用のるつぼに封入します。
④ 校正後、測定要件に従ってパラメータを設定します。装置は自動的に測定し、結果を表示します。
⑤ 試験を1～3回繰り返します。
実験結果と分析
標準加熱プログラム（10 K/min、30～400℃）において：
サンプルの測定された融解エンタルピー（ΔH）は約145 J/gでした。
融解は約190℃で発生しました。
冷却中に約140～160℃で結晶化が観察されました。
2回目の加熱では約190℃で再び融解が発生し、最初の融点と一致しました。
250℃で分解が観察されました。
総合的な評価に基づき、サンプルは薬局方の要件を満たしています。純粋で良好に保存されています。